Università della Calabria
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LPM – Laboratorio Preparazione Materiali

immagine LPM STAR

Il Laboratorio di Preparazione Materiali (LPM) dispone di infrastrutture e apparecchiature per la sintesi chimica di materiali molecolari e di materiali a struttura organizzata su scala nanometrica, per la loro purificazione attraverso tecniche cromatografiche e di cristallizzazione e per una successiva caratterizzazione di base, sia in soluzione che allo stato solido. Il Laboratorio permette quindi non solo di effettuare specifiche e nuove sintesi ma anche di realizzare manipolazioni di materiali esistenti di cui si vogliono implementare prestazioni, lavorabilità o proprietà chimico-fisiche.

In pratica le attività che potranno essere condotte nel Laboratorio possono essere così elencate:

  • sintesi e purificazione di materiali organici, inorganici ed ibridi;
  • preparazione di membrane organiche, inorganiche e composite;
  • caratterizzazione spettroscopica dei materiali;
  • caratterizzazione preliminare dei materiali attraverso tecniche di raggi X;
  • caratterizzazione microscopica (ottica, elettronica etc.);
  • caratterizzazione elettrochimica, termica e reologica dei materiali o dei loro precursori;
  • assemblaggio di diversi materiali in apparati di vario tipo che sfruttino le proprietà funzionali dei materiali: preparazione di film sottili e non, di monostrati, deposizioni di film di materiali con diverse tecniche.

Il Laboratorio di Preparazione Materiali dispone della seguente strumentazione:

StrumentoDescrizione
Apparato per misure di Scattering Dinamico della Luce
  • Lo strumento di Dynamic Light Scattering permette di misurare la dimensione di molecole, nanoparticelle o colloidi, tipicamente nel range 0.3 nm – 10 μm. Inoltre, lavorando in modalità di Static light Scattering, lo strumento permette di stimare il peso molecolare medio di polimeri, tra 980 e 2 107 Daltons. La strumentazione disponibile comprende, oltre alla stazione DLS, il software e l’hardware per l’acquisizione dati, la loro elaborazione e la loro visualizzazione cartacea, oltre che in formato digitale.
Analizzatore Dinamico Meccanico
  • L’analizzatore dinamico-meccanico serve a studiare le proprietà meccaniche di materiali solidi, in particolare film polimerici e membrane (materiali aventi moduli da 10E3 a 10E12 Pa). Permette misure in un range di temperatura da -150 °C a 500 °C, campo di frequenza 0,01-200 Hz, e campo di forza da 0,0001 a 18 N (campo di ampiezza da ±1 a ±6 000 micron). Ha una risoluzione degli spostamenti di 1 nanometro su tutto il campo di misura (25 mm).
Calorimetro a Scansione Differenziale
  • Lo strumento di Calorimetria Differenziale a Scansione (DSC) permette di misurare il flusso termico tra il campione in esame e uno di riferimento. La strumentazione disponibile comprende un forno con doppia fornace, due sistemi di riscaldamento (da -90ºC a 550ºC tramite l’uso di un intracooler non ad azoto liquido, e uno da temperatura ambiente a 725°C), una pressa per la chiusura delle capsule, il software e l’hardware per l’acquisizione dati, la loro elaborazione e la loro visualizzazione cartacea, oltre che in formato digitale.
Strumentazione per Misure di Fisisorbimento 
Galvanostato
  • Il Galvanostato/Potenziostato è una stazione elettrochimica compatta e modulabile. La strumentazione disponibile comprende un Galvanostato, il software e l’hardware per l’acquisizione dati, la loro elaborazione e la loro visualizzazione cartacea, oltre che in formato digitale. Lo strumento è caratterizzato da una corrente massima di ±2 A e da una massima tensione di ±30 V, con un’accuratezza di ±0,2% sul potenziale e di ±0,2% sulla misura della corrente. Inoltre, è integrato con una scheda di acquisizione veloce ed un generatore di rampa lineare analogica fino a 250 KV/secondo.
Kelvin Probe
  • Il Kelvin probe serve a misurare la funzione lavoro delle superfici. La strumentazione disponibile comprende una camera di schermatura da interferenze elettromagnetiche ambientali, il software e l’hardware per l’acquisizione dati, un traslatore del campione motorizzato, oltre che manuale, monitor e videocamera a colori. La risoluzione nominale delle misure di funzione lavoro è inferiore ai 5 m.
Apparato per deposizione via Sputtering
  • Lo Sputtering Magnetron R.F. è uno strumento in grado di depositare film sottili di materiali metallici e ossidi vari su svariati tipi di supporti sia metallici che plastici. Tale processo consente di realizzare sui supporti substrati, conduttivi e non, di spessore variabile operando a basse temperature (decine di gradi) consentendo così l’utilizzo di supporti polimerici che in condizioni operative differenti potrebbero venire danneggiati dalle alte temperature.
Porosimetro
  • Il porosimetro iQ MP – XR è dedicato a materiali microporosi e ultramicroporosi (i cui pori sono determinabili fino a 2,9 Å) grazie all’alto grado di vuoto (10-8 torr, pompa turbomolecolare) ed alla accuratezza del trasduttore di pressione (fondo scala 0,1 torr). Oltre a gestire in automatico le misure, l’acquisizione e il trattamento dei dati, lo strumento dispone di una vasta libreria di modelli specifici per materiali con diversa natura chimica e morfologia dei pori.
Diffrattometro da Banco a Raggi-X
  • Il Diffrattometro a Raggi X per polveri da banco (D2 Phaser, Bruker) consiste in un nuovo desktop diffrattometro a raggi X capace di analizzare materiali policristallini in sequenza per analisi qualitative e quantitative, sia per scopi industriali che per ricerca, oltre che per determinazioni strutturali di nuovi materiali. E’ un sistema compatto, veloce e mobile, facile da installare e l’ideale per screening veloci e controlli di purezza anche di materiali ad uso industriale.

Il Laboratorio è stato progettato per svolgere un duplice scopo: da un lato esso costituisce il sito dove i campioni da portare sulle beamlinericeveranno un primo screening e dove preparare/modificare campioni in tempo reale, in sinergia con i risultati ottenuti sulle beamline, con l’ovvio scopo di ottimizzare il tempo macchina ed assistere quegli utenti che non siano dotati delle competenze/attrezzature necessarie. In aggiunta, questo laboratorio potrà anche offrire agli utenti potenzialità di sviluppo di materiali che vanno oltre il solo uso dell’infrastruttura core, aspetto di notevole interesse soprattutto per gli utenti medio/piccoli, ma interessante per tutti gli utenti in considerazione della riduzione dei tempi conseguente allo sviluppo delle attività in un unico sito.

ServizioDescrizione
Misura Dimensione Macromolecole/Particelle
  • La tecnica DLS (Dynamic Light Scattering) permette di misurare le dimensioni di macromolecole, micelle, nanoparticelle disperse in soluzione, ottenendo inoltre una distribuzione quantitativa nel caso di dispersioni di varie dimensioni. Nel caso dei polimeri, la determinazione del peso molecolare medio è possibile. Le aree di applicazione di questo tipo di misura comprendono tutte le tecnologie e nanotecnologie che implicano l’uso di polimeri o particelle.
Servizi per STAR
  • Il laboratorio LPM costituisce il sito dove i campioni da portare sulle beamlinericevono un primo screening e dove preparare/modificare campioni in tempo reale, in sinergia con i risultati ottenuti sulle beamline, con l’ovvio scopo di ottimizzare il tempo macchina ed assistere quegli utenti che non siano dotati delle competenze/attrezzature necessarie. In aggiunta, questo laboratorio potrà anche offrire agli utenti potenzialità di sviluppo di materiali che vanno oltre il solo uso dell’infrastruttura core, aspetto di notevole interesse soprattutto per gli utenti medio/piccoli.
Analisi dinamico/meccaniche
  • L’analizzatore dinamico-meccanico serve a studiare le proprietà meccaniche di materiali solidi, in particolare film polimerici e membrane (materiali aventi moduli da 103 a 1012 Pa). Permette misure in un range di temperatura da -150 °C a 500 °C, campo di frequenza 0,01-200 Hz, e campo di forza da 0,0001 a 18 N (campo di ampiezza da ±1 a ±6 000 micron). Ha una risoluzione degli spostamenti di 1 nanometro su tutto il campo di misura (25 mm). La strumentazione consente analisi meccaniche da eseguire in tutte le modalità convenzionali di deformazione (flessione, tensione, taglio e compressione), con possibilità di lavorare ad immersione con soluzioni standard. Lo strumento è gestito da un software che include tutti i possibili test (creep, stress relaxation, dilatometria, trazione, test di compressione, etc.) e un pacchetto per l’analisi dei dati raccolti, incluso il Time-Temperature Superposition (TTS), nonché la predizione del rilassamento (creep) del materiale negli anni.
Calorimetria
  • La tecnica DSC (Calorimetria Differenziale a Scansione) permette una caratterizzazione delle proprietà termiche di materiali molecolari, polimeri, metallici e/o ceramici. In particolare, permette di determinare le variazioni di entalpia associate a qualunque transizione di fase (Transizione vetrosa, Transizioni di mesofasi, Transizione Isotropica, Fusione, Cristallizzazione…). Le aree di applicazione di questo tipo di misura comprendono tutte le tecnologie e nanotecnologie che possono utilizzare cristalli liquidi, polimeri, metalli e/o ceramiche.
Deposizione di film
  • La tecnica delloSputtering Magnetron R.F. permette la realizzazione di strati conduttivi e non, a seconda del tipo di target utilizzato, che possono essere impiegati nella realizzazione di dispositivi elettro-ottici quali ad esempio display LCD o OLED e film elettro-cromici. Lo spessore dello strato conduttivo depositato può variare da qualche nm a svariati micron in funzione dei parametri operativi quali pressione di esercizio del gas durante il processo, distanza target/campione nonché tempo di deposizione.
Porosimetria
  • La tecnica consente la caratterizzazione di materiali ultra-microporosi (zeoliti, setacci molecolari carboniosi, etc.) utilizzando i modelli (NLDFT, GCMC, QSDFT) più adatti alla molecola-probe, alla natura del materiale, alla forma e dimensioni dei pori. È adatta all’utilizzo di numerose molecole – probe (ad es. H2, N2, CH4, CO2, Ar, Kr, Xe, SF6, etc), vapori compresi (acqua, alcoli, idrocarburi alifatici, aromatici, etc), fino al 1 bar, ad una qualsiasi temperatura compresa tra 20 e 323 °K.
Diffrattrometria a Raggi X
  • La tecnica della diffrazione a Raggi X su polveri microcristalline è un metodo analitico non distruttivo, utile per la caratterizzazione e lo studio delle relazioni struttura-proprietà di diverse classi di composti chimici, quali ad esempio molecole di interesse farmaceutico, complessi metallici che trovano impiego come catalizzatori o sensori, precursori di materiali nanostrutturati. Lo studio delle relazioni struttura-proprietà di composti chimici è di fondamentale importanza nella fase di progettazione di molecole aventi proprietà chimico-fisiche specifiche, o per spiegare la reattività osservata in classi di molecole analoghe. Gli ambiti di potenziale utilizzo comprendono i settori del farmaceutico, chimico, bio-medicale, bio-tec, materiali compositi, edili e ceramici, fotovoltaico e beni culturali.

Laboratori di servizio

LPM – Laboratorio Preparazione Materiali
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Immagine Attilio Golemme
Attilio GOLEMME
Responsabile scientifico LPM
Professore di II Fascia
Dipartimento di Fisica
a.golemme@unical.it
0984/492016
Pagina docente